检验方法学验证中的统计分析应用小例

一种方法和一项技艺学会，往往不是太难，用心学、多练习，多半没什么问题，但是，一种意识的建立，却相对会难一些，需要长时间去体会和思考，或者顿悟得道了。

前段时间，有一个新产品投产，需要做【含量测定】的检验方法学的验证工作，于是，一切按步就搬开始应用分析，得到以下数据，按GMP的套路进行重复性分析并给出结论，拿给老师审核时，得到评语，“学了几年的统计分析，等于没学。”没有统计的意识！现在就这个例子，来慢慢运用统计的意识进行分析。

1、检验方法学验证得到的数据有什么作用？

因为，我们所有测得的数据，都是具有随机性和误差的，如果数据产生的过程是受控的，那么这些数据将呈现一定分布的规律，通常情况下，计量型的数据是服从正态分布的。

所以，验证所得的数据有两方面的作用：

其一：证实当下所得的数据和数据所反映出的检验过程是达到标准要求的，可以交付使用；

其二：以目前验证时所得的有限数量（6个）的数据，推断，采用该检验方法所得到的数据，在下次再次验证前的这段时间内，都是可以达到标准要求的，可以采信的，可信的程度，大约是95%。

第一方面的作用，容易理解，也是我们在做验证时，得到数据后，直接与标准进行比较而轻易得到结果的原因。也就是没有统计意识时，做的事。第二方面的作用，则需要统计意识来指引，是以当下的小样本数据反映的检验过程情况，来推断今后总体数据所反映的长时间和多个批次的检验情况，依然是能达到标准要求的。当然，这个检验过程应当是受控的，否则，也是不能推断的。

2、基于统计意识下，如何进行分析？

2.1、通过样本数据，能否推断总体RSD是否小于标准规定的1.0%？

通过假设检验来分析，使用minitab 17统计/基本统计量/单方差，得如下：

小结：通过以上分析，能够以这6个样本数据推断总体的RSD是小于标准规定的1.0%，其在95%置信限下，RSD上限为0.89%＜1.0%。

2.2、本检验样本数据量为6个，是否能达到功效的基本要求≥90%？

通过功效和样本量来分析，使用minitab 17统计/幂和样本数量/单方差，得如下：

小结：以目前的6个数据，达不到功效≥90%的要求，只能达到71.2%。如果要达到90%的功效要求，样本量要增加到9个，这也与药典指导原则（9101）6个数据的要求，有所不同。

增加样本量至7、8、9，再分析得：

（编辑：云计算网_宿迁站长网）

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